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冻干机原理简介

分享 发布时间:2023/6/1

冻干技术是一种特殊干燥技术,冻干技术的原理是依据水3相变化。水(H2O)的3相为固体、液体和汽态,水三相中间既能并存又可以互相变换。

关键在于冷冻,水溶液冷冻时(每分减温10~50℃),晶体维持在显微镜下由此可见大小;反过来慢冻时(1℃/分),所形成的结晶体可观测。粗晶在升华留有比较大的间隙,能提高干冻效率,细晶在升华后留有间隙比较小,使下一层升华遇阻,速学冻的制成品颗粒细致,外型匀称,比表面积,多孔材料好,融解速度更快,便成品引湿性相对性也要好些。

药物在冻干机中预冻在两种形式:一种是制品与烘干箱与此同时减温;另一种是待烘干箱搁板减温至-40℃上下,然后将制品放进。前面一种等同于慢冻,后面则在冷冻与慢冻中间,因此经常被选用,以兼具干冻高效率与产品品质。此方法的主要缺点制品入箱时,空气中水蒸气将快速地凝固在搁板上,但在升华前期,若板提温迅速,因为大面积升华将有可能会超过凝结器正常的负载。

 

 此状况在夏天尤其明显。制品的冻洁处在静息状态。工作经验证实,低温状况很容易发生至使制品温度虽已做到共晶点。但溶液仍不能结晶体,为了能摆脱低温状况,制品冻洁的温度应小于共晶点下列一个范畴,并需维持一段时间,待制品彻底冻洁。

  再有就是升华的前提条件与速率,冰在一定温度中的饱和蒸气压超过环境中的水蒸气分压电路时即可进行升华;比制品温较低的凝结器对水蒸气的吸脂与捕捉功效,乃是维护保养所必须的标准。汽体分子结构在2次持续撞击中间所走之间的距离称之为真空磁导率,它与压力反比。在大气压下,其值不大,升华的水分非常容易与汽体撞击又回到蒸汽源表层,因此升华速率很

  伴随着工作压力减少13.3Pa,真空磁导率扩大105倍,使升华速率明显加速,飞出的水分非常少改变自己层面,进而构成了定项的蒸汽流。机械泵在冻干机中起到抽除永久性汽体的功效,以保障升华所必须的低电压强。1g水蒸气在自然压下以1.25L但在13.3Pa的时候却澎涨为10000升,普通机械泵在公司期限内抽除这般大量容积根本不可能。凝结器事实上构成了专业收集水蒸气的机械泵。制品与凝聚的温度一般为-25℃-50℃。冰在这个温度中的饱和蒸气压分别是63.3Pa1.1Pa,因此在升华面与冷疑面中间便形成了一个非常大的压差,如果这时系统中的不凝性气体分压电路忽略不计,这将促进制品升华出的水蒸气,以一定的流动速度定项地到达凝结器表层结为寒霜。冰的升华热大约为2822J/克,假如升华全过程不提供发热量,那么制品仅有减少可以来赔偿升华热,直到其温度与凝结器温度均衡后,升华可能就暂停了。为保持升华与冷疑的温度差,一定要对制品给予充足热量。

进到升华全过程,在加热的第一阶段(很多升华环节),制品温度要小于其共晶点一个范畴。因而搁板温要加以控制,若制品早已一部分干躁,但温度却超过其共晶点,这时将产生制品溶化状况,而这时融化的液态,对冰饱和状态,对溶液却并未饱和状态,因此干燥溶液将快速融解进来,最终萃取成一薄僵块,外形极其欠佳,融解速率比较差,若制品的溶化出现于很多升华中后期,则由于融化的液态总数偏少,因此被干燥孔性固态所消化吸收,产生干冻后小块物有所破损,放水融解后仍能够发现融解速率比较慢。在很多升华全过程,尽管搁板和制品温度也有很大差距,但是由于板温、凝结器温度和真空泵温度基本上不会改变,因此升华吸热反应相对稳定,制品温度相对性稳定。伴随着制品由上而下逐层干躁,冰面升华的压力逐步增加。制品温度相对应还会小幅度升高。

  直到用人眼已不上冰霜的出现。这时90%之上水分已去除。很多升华的一个过程到此已经基本完毕,为了保证成箱制品很多升华结束,板温还需维持一个阶段之后再进行第二阶段的加热。剩下百分之几十水分称残留水份,它和自由状态水在物理学特性上各有不同,残留水份涵盖了化学结合之水与物理学融合之水,例如结合的羧基结晶体、蛋白根据共价键相结合的水及其固态表层或毛细血管中吸附等。因为残留水份遭受某类吸引力的桎梏,其饱和蒸气压乃是一定程度的减少,因此干躁速率明显下降。尽管提升制品温度推动残留水分汽化,但是若超出某极限值温度,生理活性也有可能骤降。确保制品安全最大干躁温度需要由试验来决定。

一般大家在第二阶段将板温30℃上下,并维持稳定。在这一阶段前期,因为板温高,残留水份少又不容易汽化,因而制品温度升高迅速。但是随着制品温度与板温慢慢看齐,导热变得更加迟缓,必须耐心的等待很长的一段时间,社会经验说明,残留水份干燥时间和很多升华的时间也基本上相同有时候而且还会超出。 

最终,将搁板温度与制品温度随时间变化记下来,就可以获得冻干曲线。较为最典型的冻干曲线系将搁板提温分成两阶段,在很多升华时搁板温度维持比较低,结合实际情况,一般可保持在-1010中间。

  第二阶段则按照制品特性将搁板温度适度提高,此方法适用其溶点相对较低的制品。若对制品性能尚不太清楚,设备特性较弱或者其工作中不足平稳时,用此方法都比较妥当。假如制品共晶点比较高,全面的真空值也可以保持稳定,凝结器的冷却水平充足,则也可以采用一定的升温速率,将搁板温度上升至许可的最大温度,直到干冻完毕,却也需确保制品在很多升华后的温度不能超过共晶点。若制品对热不稳,则第二阶段板温不适合太高。

  为了保证第一阶段的升华速率,可将搁板温度一次上升至制品许可的最大温度之上;待很多升华环节基本上结束后,然后将板温降到许可的最大温度,这后两种形式尽管使大量升华速率有一些提升,但是其抗干扰性能力相对应减少,真空值和致冷的能力忽然减少或断电都可能会让制品溶化。有效而灵活把握第一种方法,仍然是现阶段较常见的方法。

当水饱和蒸汽压超过6.105×10-4MPa时,冰会溶化为水,水再挥发为水蒸气,即是蒸发过程;当水饱和蒸汽压低于6.105×10-4MPa,冰加温升华为水蒸气,即是升华全过程。真空冷冻干燥机就是通过了水改变这一基本原理,低温干燥是把原材料急冷至-30-40℃,可以使原材料中的大多数水份冻结成冰,随后给予低温热源,在真空泵环境下,冰被升华为水蒸气,从而使得原材料做到脱水干燥的效果。

  一般干躁所获得的商品一般都存有容积变小、材质发硬问题,容易挥发成分绝大多数会亏损掉,一些热敏性物质的产生转性、失去活性,有一些化学物质乃至出现了空气氧化。在特性上有非常大的区别。由于真空冻干机其与传统加热方法不一样,加温干躁只产生一个从液态汽体的改变,而冻干技术则需经过2次改变,从液态固态的变形,再经升华固态汽体的改变。因此,经冻干技术处理原材料呈多孔结构、松散构造,具备更加好的复水性,方便后期生产加工处理立即服用。

  且冷冻式干燥机适用范围非常广泛性,无毒性含水分的所有物件都可以使用冻干技术,用于药业、微生物制品、食品类、活性成分等各大行业,其运用经营规模还在持续迅速扩张

 


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